XRD原位冷热台是一种安装在X-射线衍射仪上的变温测试附件,通过液氮致冷与电阻加热技术,实现样品在-190℃至1200℃宽温度范围内的原位X-射线衍射分析。其核心应用体现在材料结构动态研究、多环境条件模拟及高精度实验控制三大方向,具体应用场景与技术优势如下:
一、材料结构动态研究:揭示温度依赖性相变
1.相变温度测定
通过程序控温功能,精确捕捉材料在加热/冷却过程中的相变点。例如,钛合金(如Ti22Nb)在原位升降温过程中,XRD谱线会显示母相与析出相的衍射峰强度随温度演化,从而确定相变温度范围。
2.晶体结构演变分析
实时监测材料在不同温度下的晶格参数变化。例如,研究高温超导材料时,可观察到晶格常数随温度升高的膨胀规律,为优化材料性能提供数据支持。
3.热稳定性评估
在高温或低温环境下长时间测试,评估材料的结构稳定性。例如,陶瓷材料在1000℃以上是否发生晶格坍塌或相分离。
二、多环境条件模拟:适配复杂实验需求
1.气氛控制实验
支持空气、惰性气体(如氩气)或真空环境,模拟材料在实际应用中的条件。例如:
氧化反应研究:在空气环境中测试金属材料的高温氧化过程,通过XRD分析氧化产物的物相组成。
催化反应监测:在惰性气体保护下,研究催化剂在反应温度下的结构变化,避免空气干扰。
2.真空环境测试
可升级至10⁻³ mBar真空腔室,适用于对氧气敏感的材料(如某些金属粉末或有机晶体)的高温测试,防止氧化或分解。
3.反射/透射模式切换
通过Kapton膜X射线视窗,支持反射模式(适合粉末样品)和透射模式(适合薄片样品),灵活适配不同样品形态。
三、高精度实验控制:保障数据可靠性
1.宽温度范围与高稳定性
温度范围:-190℃至1200℃(选型),覆盖极低温到超高温场景。
稳定性:±0.1℃(<600℃)、±1℃(>600℃),确保温度波动对衍射结果的影响可忽略。
2.快速升降温与程序控温
速率:0~50℃/min(可调),支持阶梯控温或连续变温实验。
程序段控温:通过上位机软件预设温度曲线,实现自动化实验流程。
3.多设备联动与数据分析
兼容性:适配布鲁克、赛默飞、理学等主流XRD衍射仪,支持定制样品架。
软件集成:配套温控软件可同步采集温度、时间与XRD图谱数据,结合Jade、HighScore等软件进行物相识别与晶格参数计算。
四、典型应用场景与案例
1.金属材料研究
案例:钛合金原位变温测试中,通过XRD分析不同状态(如退火态、淬火态)合金的相组成随温度的变化,优化热处理工艺。
2.陶瓷与矿物研究
案例:研究陶瓷材料在高温烧结过程中的晶相转变,确定最佳烧结温度以避免裂纹或相分离。
3.能源材料开发
案例:锂电池正极材料在充放电过程中的结构演变,通过原位XRD监测层状结构向尖晶石结构的相变,指导材料设计。
4.地质与冶金学
案例:模拟地质熔融包裹体在高温下的结晶过程,分析矿物相的形成顺序与温度条件。